Flüssigstickstoffwäsche
Für die Synthese von Ammoniak muss das stöchiometrische Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff auf einen Wert von 1:3 eingestellt werden. Gleichzeitig sind sonstige Spuren an Verunreinigungen wie Methan, Argon oder Kohlenmonoxid (unter 5 vppm) zu entfernen, um die Synthese vorzugsweise in Abwesenheit inerter Komponenten durchführen zu können. Die Flüssigstickstoffwäsche wird üblicherweise nach einer Rectisol-Wäsche betrieben, wenn für die Ammoniaksynthese ein Rohgas eingesetzt wird, das durch partielle Oxidation von Kohle, Schweröl, Asphalt oder Rückstandsöl erzeugt wurde. Die Flüssigstickstoffwäsche wird in der Regel als fertig montierte Coldbox mit vorgeschalteter Adsorberstation geliefert.
Der Adsorbersation kommt dabei die Aufgabe zu, Spuren von Feuchtigkeit, Kohlendioxid und Lösungsmittel (Methanol) zu entfernen. Herzstück der Flüssigstickstoffwäsche ist die sogenannte coldbox. In dieser sind die Anlagenteile des kryogenen Trennprozesses auf engstem Raum montiert und von einem Blechmantel umgeben. Die Zwischenräume werden mit Isoliermaterial (Perlite) gefüllt, um Wärmeeintrag zu verhindern. Die Coldbox wird in der Regel als ganzes vorgefertigt zur Baustelle geliefert.
Prozessdarstellung: Verfahrensschema Flüssigstickstoffwäsche
Die Flüssigstickstoffwäsche wird hauptsächlich eingesetzt, um Synthesegas für die Ammoniak-Synthese zu reinigen. In der Regel handelt es sich hierbei um den letzten Verfahrensschritt vor Verdichtung und Synthese.
Die Flüssigstickstoffwäsche hat die Aufgabe, restliche Verunreinigungen wie Kohlenmonoxid, Argon und Methan aus dem Rohwasserstoff-Strom zur Ammoniak-Synthese zu entfernen und das H2/N2-Mengenverhältnis auf einen Wert von 3:1 einzustellen. Kohlenmonoxid muss vollständig entfernt werden, da es die Aktivität des Katalysators der NH3-Synthese mindert. Argon und Methan sind inerte Komponenten, deren Anreicherung im Synthesekreislauf nicht gewünscht wird.
Rohwasserstoff und Stickstoff werden unter erhöhtem Druck der Stickstoffwäsche zugeführt und dazu zunächst gegen Produktgas abgekühlt. Rohwasserstoff wird im unteren Abschnitt der Waschsäule eingespeist und ein Teil des durch Abkühlung verflüssigten Stickstoff am Kopf der Säule. Die Verunreinigungen des Rohgases können dann als stickstoffhaltiges Sumpfprodukt der Waschsäule abgezogen werden. Um das gewünschte H2/N2-Mengenverhältnis einzustellen wird dem Produktgas zusätzlich HD-Stickstoff außerhalb der Coldbox zugespeist.
Die Fertigung der kryogenen Ausrüstung, deren Zusammenbau und Lieferung als 'Coldbox' erfolgt durch Linde-Werkstätten.
Beispiel:
Flüssigstickstoffwäsche in Dalian, China
Kunde:
Dalian Chemical Industrial Corp.
Verfahren:
Flüssigstickstoffwäsche zur Entfernung von CO, Ar und CH4 hinter der Rectisol-Wäsche
Kapazität:
85.000 Nm3/h Rohgas, entsprechend 1.000 tato Ammoniak
Leistungsumfang:
Generalunternehmer für schlüsselfertiges Projekt, Verfahren, Basic/Detail Engineering, Fertigung von Ausrüstungen, Überwachung der Inbetriebnahme und des Anfahrens
